抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
在的生产过程中,无论是无菌药品还是非无菌级药品都会遇到物料(晶体〕在生产过程中的转移。常见的生产工艺过程为:结晶→过滤→洗涤→过滤→干燥等工艺操作。而以前在生产中沿用老工艺流程为:结晶罐结晶→晶体过滤器或离心机进行固液分离→洗涤剂清洗晶体→抽真空过滤→人工出料→装盘,罩绸布袋一真空干燥箱干燥(或双锥干燥〉→人工出料→装原料桶。其中,物料(晶体〕在转移的过程中,由于晶体过滤器内用铲刀翻铲晶体或压碾晶体滤饼时会产生龟裂缝,而在出料挖晶体(粉)装盘的操作过程中,晶体暴露时间长,人为污染因素多,同时劳动强度又大,这种老工艺已很难满足GMP对药品生产的要求。
过滤洗涤干燥三合一广泛应用于化工、电子、等行业生产线中,设备集合了生产线内多种工艺流程,旨在减少不必要的工艺流转带来的产品污染及生产环境污染、提高生产效率和提升产品精度。针对不同产品的生产工艺精度要求,设备可进行不同形式的定制匹配。
1、过滤阶段:产品的滤饼和母液的分离,滤饼厚度可达500mm。
2、洗涤阶段:滤饼进一步纯化,残母液清洗和予脱水。通过升降搅拌器逐层将滤饼和洗液混合,形成浆状,悬浊液滤饼得到充分洗涤。
3、干燥阶段:滤饼的脱水干燥处理,滤饼在被搅拌器逐层刮疏松的同时,设备侧壁、滤板的底部、以及运动搅拌叶同时对滤饼加热,湿份迅速蒸发达到干燥的效果,通过设备内真空的方法加快蒸发速度,通过加入处理后的热氮气等介质带走蒸发的湿份,使物料加速干燥,提高干燥效果。
溶有普通硫磺的和不溶性硫磺的混合物进入分离区后,溶有普通硫磺的从管道回收口排出,被回收至回收罐,析出后的结晶硫磺可回收重复使用;不溶性硫磺进入下一工序区段管道干燥区;
洗涤后的不溶性硫磺中仍有一定的,需要把其中的通过气化再回收,因此进入管道干燥区,经过加热元件加热,保持管内温度 46.5℃左右,使其中的气化,进入冷却装置回收,不溶性硫磺经干燥区尾端的测试仪测试在规定浓度内即可出料。
以上信息由专业从事氢氧化镍干燥机厂的无锡市双瑞机械于2025/4/22 11:12:09发布
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